氫溴酸東莨菪堿 99% 白色結(jié)晶性粉末 32000元/kg
本品為無色結(jié)晶或白色結(jié)晶性粉末;無臭;微有風(fēng)化性。本品在水中易溶,在乙醇中略溶,在氯仿中極微溶解,在乙醚中不溶【拼音名】:Qingxiusuan Donglangdangjian
【英文名】:Scopolamine Hydrobromide
【英文別名】 Hyoscine Hydrobromide; scopolamine hydrobromide trihydrate
【CAS NO.】 6533-68-2
【分子式】 C17H21NO4BRH3H2O
【分子量】 438.31
【書頁號】:2000年版二部-488
C17H21NO4.HBr.3H2O 438.32 本品為 6β,7β- 環(huán)氧-1αH ,5αH-托烷-3α- 醇(-) 托品酸酯氫溴酸鹽三水合物。按干燥品計算,含C17H21NO4.HBr 不得少于99.0%。
氫溴酸東莨菪堿為無色結(jié)晶或白色結(jié)晶性粉末;無臭;微有風(fēng)化性。[1]本品在水中易溶,在乙醇中略溶,在氯仿中極微溶解,在乙醚中不溶。
熔點 本品的熔點(附錄Ⅵ C)為195 ~199 ℃,熔融時同時分解。
比旋度 取本品,精密稱定,加水溶解并定量稀釋制成每1ml 中約含50mg的溶液,
依法測定(附錄Ⅵ E),比旋度為-24°至-27°。
氫溴酸東莨菪堿顯托烷生物堿類的鑒別反應(yīng)(附錄Ⅲ)。
(2) 取本品約10mg,加水1ml 溶解后,置分液漏斗中,加氨試液使成堿性后,加氯仿5ml,振搖,分取氯仿液,置水浴上蒸干,殘渣中加二氯化汞的乙醇溶液(取二氯化汞2g,加60%乙醇使成100ml )1.5ml,即生成白色沉淀(與阿托品及后馬托品的區(qū)別)。
(3) 本品的紅外光吸收圖譜應(yīng)與對照的圖譜(光譜集288 圖)一致。
(4) 本品的水溶液顯溴化物的鑒別反應(yīng)(附錄Ⅲ)。
4檢查氫溴酸東莨菪堿溶液的澄清度 取本品0.50g ,加水15ml溶解后,溶液應(yīng)澄清。酸度 取本品0.50g ,加水10ml溶解后,依法測定(附錄Ⅵ H),pH值應(yīng)為4.0 ~5.5 。其他生物堿 取本品0.10g ,加水2ml 溶解后,分成兩等份:一份中加氨試液2 ~3 滴,不得發(fā)生渾濁;另一份中加氫氧化鉀試液數(shù)滴, 只許發(fā)生瞬即消失的類白色渾濁。易氧化物 取本品0.15g,加水5ml 溶解后,在15~20℃加高錳酸鉀滴定液(0.02mol/L)0.05ml ,10分鐘內(nèi)紅色不得完全消失。干燥失重 取本品,先在60℃干燥1 小時,再升溫至105 ℃干燥至恒重,減失重量不得過13.0%(附錄Ⅷ L)。
5含量測定編輯取在105 ℃干燥至恒重的本品約0.3g,精密稱定,加冰醋酸20ml溶解后(必要時溫?zé)崾谷芙猓?,加醋酸汞試?ml 與結(jié)晶紫指示液1 滴,用高氯酸滴定液(0.1mol/L)滴定至溶液顯純藍色,并將滴定的結(jié)果用空白試驗校正。每1ml高氯酸滴定液(0.1mol/L)相當(dāng)于38.43mg 的C17H21NO4.HBr 。
6測定方法編輯方法名稱:
氫溴酸東莨菪堿片-氫溴酸東莨菪堿的測定-分光光度法
應(yīng)用范圍:
本方法采用分光光度法測定氫溴酸東莨菪堿片中氫溴酸東莨菪堿的含量。
本方法適用于氫溴酸東莨菪堿片。
方法原理:
取本品適量,研細,加水使氫溴酸東莨菪堿溶解,搖勻,對照品同法配制,精密量取供試品溶液和對照品溶液,分別置預(yù)先精密加入三氯甲烷的分液漏斗中,各加溴甲酚綠溶液振搖提取3分鐘,靜置使分層,分取澄清的三氯甲烷液,照紫外-可見分光光度法,在420nm波長處,測定吸光度,計算,即得。
試劑:
1. 三氯甲烷
2.溴甲酚綠溶液
儀器設(shè)備:
可見分光光度計
試樣制備:
1.溴甲酚綠溶液
取溴甲酚綠50mg與鄰苯二甲酸氫鉀1.021g,加0.2mol/L鹽酸溶液1.6mL使溶解后,加水稀釋成100mL,搖勻(必要時濾過),即得。
2. 供試品溶液的制備
取本品20片,精密稱定,研細,精密稱取適量(約相當(dāng)于氫溴酸東莨菪堿3mg),置50mL容量瓶中,加水使氫溴酸東莨菪堿溶液并稀釋至刻度,搖勻,過濾,取續(xù)濾液作為供試品溶液。
3. 對照品溶液的制備
取氫溴酸東莨菪堿對照品適量,精密稱定,加水溶解并定量稀釋成每1mL約含有60μg的溶液,作為對照品溶液。
注:“精密稱取”系指稱取重量應(yīng)準確至所稱取重量的千分之一?!熬芰咳 毕抵噶咳◇w積的準確度應(yīng)符合國家標(biāo)準中對該體積移液管的精度要求。
操作步驟:
精密量取供試品溶液和對照品溶液各2mL,分別置預(yù)先精密加入三氯甲烷10mL的分液漏斗中,各加溴甲酚綠溶液4mL振搖提取3分鐘,靜置使分層,分取澄清的三氯甲烷液,,照紫外-可見分光光度法,在420nm波長處,依法測定吸光度,計算,并將結(jié)果與1.141相乘,即得供試量中含有C17H21NO4·HBr·3H2O的重量。
參考文獻:
中華人民共和國藥典,國家藥典委員會編,化學(xué)工業(yè)出版社,2005年版,二部,p.409。
7類別編輯抗膽堿藥
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